簡(jiǎn)要描述:本文介紹了采用高效液相色譜儀檢測(cè)變壓器油中的糠醛含量的方法,本法具有準(zhǔn)確性好,重復(fù)性高,檢測(cè)限低,分析速度快等的優(yōu)點(diǎn)。油樣中的糠醛用甲醇提取出來(lái)后,采用C18柱,以甲醇-水為流動(dòng)相,在紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為280nm的條件下進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)限能達(dá)到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好,RSD為0.37%。
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品牌 | 上海惠分 | 產(chǎn)品類別 | 國(guó)產(chǎn) |
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價(jià)格區(qū)間 | 5萬(wàn)-10萬(wàn) | 儀器種類 | 常規(guī)分析高效 |
應(yīng)用領(lǐng)域 | 電子 |
一直以來(lái),采用氣相色譜法檢測(cè)絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明,絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2,所以給正確判斷帶來(lái)了難度。
在充油電氣設(shè)備中,由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),也可以作為對(duì)溶解氣體分析的補(bǔ)充。根據(jù)中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》,當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時(shí),可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測(cè)量糠醛時(shí)取樣簡(jiǎn)單方便,打開變壓器油箱下方閥門即可,無(wú)須設(shè)備停運(yùn)。
本文介紹了一種使用國(guó)產(chǎn)液相色譜儀快速、準(zhǔn)確檢驗(yàn)變壓器油中糠醛含量的方法。
高效液相色譜儀檢測(cè)變壓器油中的糠醛含量儀器與試劑
LC-10Tvp等度高效液相色譜儀,SPD-10Tvp紫外檢測(cè)器:,手動(dòng)進(jìn)樣閥(7725i),色譜工作站,超聲波清洗器,甲醇(HPLC級(jí)),超純水。
色譜條件
色譜柱為C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱溫為室溫;流動(dòng)相為甲醇—水(40/60,V/V),流速為1.0mL/min,使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理;紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為280nm;進(jìn)樣量10μL。
高效液相色譜儀檢測(cè)變壓器油中的糠醛含量實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:準(zhǔn)確量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L。
樣品預(yù)處理
量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min后,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測(cè)。
分析結(jié)果
1.線性關(guān)系
配制濃度分別為:0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L,10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液,依次進(jìn)樣檢測(cè), 測(cè)得R=0.9998,線性方程為y = 89021x +4711.7,在0.05μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好。
圖1 線性曲線
2.zui低檢測(cè)限
以噪聲信號(hào)的三倍做為測(cè)試的zui低檢測(cè)限,糠醛的zui低檢測(cè)限可達(dá)到0.01μL/L,能符合一般的產(chǎn)品檢測(cè)要求,同時(shí)適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。圖譜如圖2所示:
圖2 zui低檢測(cè)限圖譜
3. 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)
取同一標(biāo)樣溶液重復(fù)進(jìn)樣5次,記錄數(shù)據(jù)如表1。
表1 RSD數(shù)據(jù)
次數(shù) | 峰面積 |
1 | 90516 |
2 | 90181 |
3 | 90505 |
4 | 90129 |
5 | 90963 |
根據(jù)表1數(shù)據(jù),計(jì)算糠醛峰面積的RSD為0.37%。
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